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技术文章

操作火花直读光谱仪时应注意几个要点

点击次数:2343   发布时间:2020/1/9 13:54:16


火花直读光谱仪属于高精密仪器,在实际操作中应该注意几个要点,以免误操作不当给分析结果带来误差,甚至不能测试结果,更严重者会损放坏火花直读光谱仪,或影响寿命。


1、试料激发和计算机操作。

①、为了安全起见,计算机的操作和激发试样,必须由一个人操作到底。

②、试样放好后,才能使用计算机的操作指令,激发试样。

③、在激发岗位操作时要注意三点。点要听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音则不正常。第二点检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。第三点要检查激发点的位置上是否有微小裂纹,气孔和砂眼,激发点有无重叠等,提供给数据处理工作时做重要的参考。

④、每个试样,必须激发二次以上。

⑤、计算机操作时,应记下炉号,次数和钢种,并要记录操作者的姓名。

2、数据处理操作。

①、分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。

②、数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,激发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。在验证分析试样的时间,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作状态。

③、如果标钢加减量太大时,必须进行标准化,校正各元素的工作曲线。

④、处理数据要注意正号,负号,不要加减错误和看错小数点。

3、工作曲线的标准化操作和描迹操作。

①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。

②标准化操作时,研磨标准化样品用新的砂轮片面。

③、标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。

④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。

4、控制样品的使用。

①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。

②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。

③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢去进行控制。

④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。

⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。

5、氩气的使用。

①、换氩气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。

②、接通氩气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在氩瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min

③、每次新换氩气后,工作曲线必须重新标准化。

④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新氩气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新氩气。

 

原创作者:无锡杰博仪器科技有限公司

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