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点击次数:3962 发布时间:2017/9/20 10:57:14
直读光谱仪中吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999%以上。
二、狭缝
直读光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度,湿度,机械振动,以及大气压的变化,都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率,从而使谱线发生偏移,湿度的提高不仅会使空气的折射率增大,而且会对光学零件产生腐蚀作用,降底了仪器透光率,湿度一般应控制在55%-60%以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数,使角色散率发生变化,产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝,从而影响分析结果。
三、入境窗的透视
通向各室的透镜,特别是通向空气室的透镜,由于试样激发时吹氩,使得试样曝光时产生的灰尘被吹至透镜上而阻止了光线的透过,影响测定结果的准确性。因此要经常清洗,一般一周两次,使其保持清洁,保证所有光线通过透镜而进入光室进行测定。特别提醒的是,清洗透镜后要多激发几个废样,等强度稳定后再进行标准化操作,否则对分析质量造成影响。
四、工作曲线的校正
光电直读光谱仪法虽然不受感光板限制,但工作曲线绘制成后,经过一段时间曲线也会变动。例如:透镜的污染、对电极的玷污、温湿度的变化、氩气的影响、电源的波动等,均能使曲线发生变化。原始曲线图中A的位置,经过一段时间后,曲线可能漂移到B的位置.为了使用曲线进行分析必须设法将曲线B恢复到曲线A的位置.为此必须对工作曲线进行标准化。
五、激发台
清洗激发台的内表面,主要是避免残留内壁的粉尘放电影响分析结果。通常每激发100—200次应清理一次。电极与激发面之间的距离,必须按极距要求调整好,如果与激发面的距离太大,试样不易激发,如果电极与激发面的距离太小,曝光时放电电流太大,以至于与仪器各参数不相匹配,使测定结果与实际结果之间有差异,影响测定的准确性。因此必须将电极与激发面的距离调整准确,清洗激发台和电极后一定要重视这个问题。
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